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蔓荊子提取物的有用因素研究及其含量測定


//www.shxke.icu2015-10-13 11:29:26

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  蔓荊子為常用中藥材,中國藥典收載蔓荊子商品為馬鞭草科植物單葉蔓荊Vitex trifolia L.var.simplicifolia Cham.或三葉蔓荊V.trifolia L.的干燥成熟果實。單葉蔓荊漫衍廣,產量大,在我國首要漫衍在山東、江西一帶。蔓荊子作為中藥,具有渙散風熱、清利頭目標功能[1]。今朝,很多植物提取廠家都在出產蔓荊子提取物,但他們都是以牡荊素(Vitexin)為有用因素指標在出產,產物也是以牡荊素為指標在向客戶販賣,我們顛末對蔓荊子提取物的研究發明,真正起首要浸染的是蔓荊子黃素,基礎就沒有牡荊素的因素。我們對蔓荊子提取物舉辦了疏散和測定,并從中疏散出來了蔓荊子黃素,并對其舉辦含量測定,功效很好,對蔓荊子提取物的出產節制有靠得住依據。檢測技術

  一、蔓荊子黃素的疏散檢測技術

  1、儀器、試劑與提取物

  1、1儀器 X4型顯微熔點測定儀,溫度計未校正。HITACHI-200型紫外光譜儀。Shimadzu-400型紅外光譜儀。FX-90Q AM-300核磁共振儀,HP 5989A色-質聯用儀。

  1、2 試劑 層析用硅膠為青島海洋化工產物,Sephodex LH-20凝膠樹脂,石油醚、乙酸乙酯、氯仿、甲醇均為說明純

  1、3 提取物 蔓荊子提取物為本身出產產物

  2、蔓荊子提取物的疏散判斷

  Me OH

  max

  取蔓荊子提取物1kg,用95%乙醇消融,濾過,濾液接納乙醇并濃縮成稠膏,拌入硅膠,干燥后上硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,別離網絡,按照薄層點板定性搜查,取蔓荊子黃素部門,再上凝膠樹脂,用氯仿-甲醇(1:1)洗脫,結晶疏散,得兩個化合物,一個為黃色細針狀結晶,一個為黃色結晶。

  黃色結晶,mp189~190℃,鹽酸-鎂粉回響陽性,UVλ mn;256,273(sh),372;加三氯化鋁-鹽酸263,280(sh),371;加醋酸鈉257,275,350(10min后不削弱);加醋酸鈉-硼酸255,270,352。MSm/z;374(M+,100),359,355,331,316,301,285,273,257,245,217,187,173,164,151,135,135,121,93,69,53,43。1HNMRδppm:

  3.73,3.80,3.87,3.92(s,OCH3×4),6.87(1H,s,8-H),7.1(1H,d,J=9.2H z,5’-H),7.5(1H,dd,J=9.2,3.0Hz,6’-H),7.6(1H,d,J=3.0Hz,2’-H),按照以上化學性子及光譜數據,判斷為蔓荊子黃素。

  黃色細針狀結晶,mp242~243℃(含水甲醇重結晶,文獻值236~238℃),鹽酸-

  MeOH

  max

  鎂粉回響陽性,UVλ nm;260,273(sh),351;加甲醇鈉270,404;加三氯化鋁276,295(sh),405;加三氯化鋁-鹽酸268,280(sh),296(sh),372,400(sh);加醋酸鈉265,402(10min后不削弱),加醋酸鈉-硼酸264,376。MS m/z;360(M+,100),345,341,319,302,299,274,259,245,231,217,203,181,166,153,137,121,109,97,81,69,55,43。1HNMRδppm:3.37,3.80,3.92(s,OCH3×3),6.68(1H,s,8-H),6.92(1H,d,J=8.5H z,5’-H),7.49(1H,dd,J=8.5,2.0Hz,6’-H),7.6(1H,d,J=2.0Hz,2’-H),9.36,9.79,12.64(s)各一羥基上生動氫,重水互換后消散。按照以上化學性子及光譜數據,判斷為3,6,7-三甲基槲皮萬壽菊素[2]。

  二、蔓荊子黃素的含量測定

  2、儀器與試劑

  2、1儀器美國熱電TSP高效液相色譜儀,7725i自動進樣器,AG135十萬分子一電子天平

  2、2試劑甲醇、磷酸均為說明純,水為雙重蒸餾水,比較品蔓荊子黃素廉價,經HPLC說明,純度為99.58%,蔓荊子提取物本身出產。

  3、含量測定

  3、1色譜前提:色譜柱C18柱,活動相:甲醇-0.4%磷酸溶液(60:40),檢測波長258NM,流速1.0ml/min,柱溫:30℃

  3、2尺度曲線的制備:慎密稱取干燥至恒重的蔓荊子黃素比較品1.5mg,置于10ml容量瓶中,甲醇消融定容,作為比較品溶液。慎密汲取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置10ml容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,照上述前提測定,以蔓荊子黃素的峰面積積分值為縱坐標,其濃度為橫坐標,繪制尺度曲線,得回歸方程:C=2.225×10-7A-4.72×10-4,r=0.9999,其線性范疇在0.015mg/ml—0.075mg/ml。

  3、3樣品的測定:慎密稱取蔓荊子提取物25mg,置于50ml容量瓶中,加甲醇消融,超聲振蕩,定容過濾,取續濾液,即為供試品溶液。照上述要領測定,計較含量即得。

  3、4接納率嘗試:慎密稱取已知含量的蔓荊子提取物25mg,插手蔓荊子黃素比較品0.75mg,憑證樣品測定項下舉辦處理賞罰,測定,計較接納率:98.18%,RSD=1.46%。

  3、5慎密度試驗:在上述前提下,對統一濃度的比較品溶液持續6次進樣,計較峰面積均勻值,RSD為0.945%。

  3、6重現性試驗憑證樣品測定要領,對統一批號樣品舉辦5次平行試驗,蔓荊子黃素含量RSD為1.72%。

  三、小結

  從我們對蔓荊子提取物的疏散判斷部門聲名,在蔓荊子提取物中基礎就沒有牡荊素因素,而只有與之功能險些溝通的蔓荊子黃素,同時,我們對蔓荊子提取物舉辦高效液相說明,也沒有牡荊素的因素峰呈現,以是現市場上走的蔓荊子提取物應以蔓荊子黃素為指標,在出產進程中也應以蔓荊子黃素為有用因向來節制蔓荊子提取物的出產,這為往后的蔓荊子出產提供了依據。

  四、參考文獻

  [1] 吳永忠,朱良輝等,差異產地蔓荊子化學因素含量較量,中藥材,23(10),2000,616~619

  [2] 王坤等,蔓荊子的薄層判斷,山東中醫雜志,18(2),1999,82~83

 

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